多种示漏气体分析仪的主要技术难点及采取的措施
由于集气容器中的气体为大气, 大气中的含He量为5 ×10-5,含Ne量为1.82 ×10-5。要在5×10-5的He本底下检测到5×10-8的He浓度,以及要在1.82×10-5的Ne本底下检测出5 ×10-7的Ne浓度,则要求仪器的不稳定度低于1%,也就是要大大降低仪器的本底噪声,这是非常困难的。最好的措施是降低本底。
欧洲空间技术中心采取的方法是利用高纯氮气对集气容器中的大气进行冲洗置换。他们用10 倍于集气容器净体积的高纯氮气进行冲洗置换后,使集气容器中示漏气体的本底浓度降低了210。也就是容器中的He浓度降低到5 ×10-9,Ne 降低到1.82×10-8,因此,浓度灵敏度大大提高。他们的仪器可以测量出高纯氮气中的He浓度低到1×10-10 。
然而,我们没有采取这个办法。其原因有二:一是我国生产的高纯氮气对He含量没有控制。实际高纯氮气中的He含量与大气中的差不多,因此,冲洗置换没有意义。二是高纯氮气冲洗须花费大量资金,又需要较长时间,使用单位嫌麻烦。因此,就提出在大气环境下进行检漏,所以只能采取其它降低本底噪声、提高信号的办法。除了前面设计中考虑的一些问题外,在研制过程中,采取了以下技术措施:
1) 对系统进行严格的检漏,并对系统和四极质谱计进行彻底的清洗和高温烘烤,提高质谱室的极限真空度(1×10-7Pa)
2) 检漏时,钛升华泵采用连续工作方式,而不采用通用的“闪光”工作方式,使其抽速稳定;
3) 质谱室中总压力的稳定对检测灵敏度有密切关系。通过试验分析,发现造成质谱室中压力波动的主要原因是取样阀流导不稳。因此,将取样阀与质谱室之间的连接法兰上的金属密封圈改为带小孔的无氧铜圆板(即取样孔)。该圆板不仅起密封圈作用,而且替代了取样阀,起到了稳定流量的作用。从离子源的使用寿命和检测灵敏度综合考虑,质谱室工作压力在10-4Pa左右比较好。圆板上的小孔是用激光打成的10μm左右的小孔,在取样阀完全打开的情况下,取样孔使质谱室的工作压力更加稳定。
4) 本底噪声直接限制着最小可检浓度指标。降低本底噪声除了稳定质谱室压力外,通过试验发现,在控制四极质谱计工作的参数中,DWELL时间(两个相邻测量点的间隔时间,也就是闭锁时间)对测试出的噪声大小起决定性作用。由于BALZERS公司生产的QMG421-C-3四极质谱计配有的操作软件(QUADSTARTM421SOFTWARE)具有动态平均功能,即在选取的DWELL时间内,将所有的测量值进行平均后,其平均值作为测量的最终数据被显示出来。在一段较长时间的本底的测量中,DWELL时间越长,记录的本底值随时间变化的曲线就越平滑,即测得噪声就越低。因此,延长DWELL时间是一种降低本底噪声,提高灵敏度的非常有效的方法。当然,DWELL时间越长,测试时间相应加长,经过试验,确定DWELL时间为20s,噪声降低了近二个数量级。
5) 测量峰位的选择也非常重要。He、CF4及Ne的峰位不止一个,而是多个。选择不同的峰位进行测试,其效果大不一样。像Ne的峰位(质荷比)有20、22、21。其峰的强度分别是20(100%)、22(9.9%)、21(0.3%)。从信号的大小来看,可以选用20和22。Ne在大气中的含量为1.82×10-5。然而在20峰上,叠加了Ar的二次峰(Ar++),其强度占Ar峰的20%,而Ar在大气中的含量为9.34 ×10-3,因此,Ar++为1.868×10-3,比Ne的20峰高100多倍。若用22峰,其峰值相当于20峰的10%,即1.82×10-6。但22峰上叠加了CO2 的二次离子峰CO2++ ,CO2 在大气中的含量为3.14×10-4,CO2++的峰值为CO2的1.2%,即相当于3.14×10-6。这样22峰位上的Ne峰虽然比CO2++峰低一些,但考虑到系统上的冷阱对CO2有较高抽速,所以,CO2++峰会降低比较多。综上分析,对Ne来讲,在峰位22测试比在峰位20上测试要有利。对CF4来说,有69和50两个峰位。前面已经提到,消除了机械泵油的干扰后,选择69比较有利,所以在试验中选择了4、69、22分别作为He、CF4和Ne的测试峰位。
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