氦质谱检漏仪现场校准方法研究
目前，用户采用单只标准漏孔对氦质谱检漏仪进行校准，由于受检漏仪线性范围的影响限制，不能对其全量程范围进行校准。为了满足对氦质谱检漏仪全量程范围内的现场校准，将一系列不同量级漏率的薄膜渗氦型标准漏孔分别接入氦质谱检漏仪，得到一组标准漏孔检漏仪示值，通过对标准漏孔漏率值与检漏仪示值的关系曲线进行数学拟合，得到氦质谱检漏仪全量程测量范围示值与漏率值之间的拟合公式。其校准过程简单，能够提高氦质谱检漏质量。
随着科学技术的进步, 真空检漏技术在航天、航空、电子工业、核工业等领域的应用越来越广泛。空间环模设备、高能加速器、核辐射物理装置、等离子体物理装置、受控热核反应装置的真空室若有微小的漏孔，无法获得超高真空，无法正常工作，检漏显得十分重要，它是真空获得的基础。为了保持载人飞船的舱内压力，使其长时间正常工作，需要通过检漏来精确测量微小漏率。卫星自控系统的燃料如有泄漏，将会造成卫星的飞行失败，泄漏的燃料和气体还会污染卫星上的光学仪器、光敏元件等、使电子原器件的性能变坏，缩短工作寿命，需要通过检漏来堵漏。
在这些真空检漏中，一般用氦质谱检漏仪对微小漏孔漏率进行定量检测，氦质谱检漏仪在使用前需要校准。氦质谱检漏仪的校准的主要项目包括:噪音、最小可检漏率、漏率值校准、清除时间等，其中最重要的项目是漏率值的校准。漏率值校准通常是在氦质谱检漏仪使用前用标准漏孔进行校准。但是，目前国内对于氦质谱检漏仪的校准只采用单只漏孔单点校准，由于受检漏仪线性范围的影响限制，这种校准只能适用于某一数量级范围内的校准，而在实际使用时经常要用到几个数量级范围。本文主要研究用一系列不同量级标准漏孔对氦质谱检漏仪进行现场校准，通过校准拟合公式，校准范围可以延伸到全量程。
1、校准方法
1.1、标准漏孔校准氦质谱检漏仪方法
采用标准漏孔对氦质谱检漏仪进行校准，将一系列经过校准的不同量级标准漏孔分别接入氦质谱检漏仪系统，实验室温度保持在23±1℃，可以读出一组标准漏孔漏率的检漏仪示值，从而得到标准漏孔漏率值与检漏仪示值的关系曲线，并通过对这条曲线进行数学拟合，得到氦质谱检漏仪全量程测量范围示值与漏率值之间的拟合公式。
校准系统原理图由真空标准漏孔、漏孔隔离阀及氦质谱检漏仪组成, 漏孔温度由温度计测量。如图1 所示。
1.氦质谱检漏仪; 2，3,8,9.标准漏孔; 4,5,6,7.截止阀
图1 氦质谱检漏仪现场校准原理图
1.2、校准仪器的选择
为了满足现场校准，便于携带，真空标准漏孔选用薄膜渗氦型标准漏孔。薄膜渗氦型标准漏孔具有对污染不敏感；漏率可以做得很小；重复性、稳定性等计量特性好；对温度变化敏感，使用需要对漏率温度修正等特点。本次校准选择了8 只漏孔，漏率值分别为1.58×10- 6，2.94×10- 7，1.74×10- 8，1.38×10- 8，5.62×10- 9 和3.94×10- 9，1.29×10- 9，3.69×10- 10，单位为Pa·m3·s- 1，温度为23.0℃,合成标准不确定度为9.0%。
2、校准结果
2.1、校准步骤
设置环境温度为23.0℃，将标准漏孔通过漏孔隔离阀与氦质谱检漏仪相连接，打开漏孔阀，打开检漏仪进行平衡，平衡6 h 后，开始测量标准漏孔在检漏仪的读数示值，每个10 min 记录一个数值及此时环境温度，共记录6 组数据，对六组漏率示值数据进行温度修正，测量重复性用相对实验标准偏差表示。
2.2、校准数据
分别对编号为（1）、（2）、（3）的氦质谱检漏仪进行校准，校准数据如表1，表2，表3。
表1 氦质谱检漏仪（1）校准值（单位Pa·m3·s-1） 表2 氦质谱检漏仪（2）校准值（单位Pa·m3·s-1） 表3 氦质谱检漏仪（3）校准值（单位Pa·m3·s-1）
2.3、校准曲线
根据以上数据,以检漏仪示值为横坐标、标准值为纵坐标,作出示值与标准值之间的曲线如图2，图3，图4。
图2 氦质谱检漏仪（1）校准曲线 图3 氦质谱检漏仪（3）校准曲线 图4 氦质谱检漏仪（3）校准曲线
图2，图3，图4 中点线为校准数据曲线，粗直线为由计算机作出了校准曲线的乘幂拟合曲线,其乘幂拟合曲线公式为分别为y = 0.0309x 0.7909，y = 0.0063x 0.721，y = 0.4341x 0.968。比较图2，图3，图4发现检漏仪（1）的校准曲线与拟合曲线偏差较大，两条表征曲线一致性较差；检漏仪（2）、（3）校准曲线与拟合曲线偏差较小，两条表征一致性较好。拟合公式计算漏率值与实测标准值最大偏差见表4。
2.4、校准结果不确定度分析
氦质谱检漏仪现场校准方法合成标准不确定度由A 类不确定度及B 类不确定度组成。
2.4.1、标准不确定度的A 类评定（uA）
uA 是根据测试数据的重复性和拟合公式引起的不确定度合成。测试数据的重复性采用了贝赛尔公式计算相对实验标准偏差得到，选取重复性最大为测量重复性。标准漏率值与拟合公式计算漏率值最大相对偏差按均匀分布来计算拟合公式而引入的不确定度。
