正压漏孔校准技术国外研究状况
1、德国物理技术研究院(PTB)
德国物理技术研究院(PTB)于2004 年左右建立了一套大气压力下漏孔漏率的测量系统(在我国称之为正压漏孔校准装置)，并于2009 年正式发表了研究论文。校准装置的原理图如图1 所示，装置的测量范围为(1×10- 7~1×10- 5) Pa·m3/s，测量不确定度为(0.33%~2%)。
图1 德国PTB 正压漏孔校准装置原理图
该系统恒温严格，除测量显示单元外，将包括参考室、变容室、差压式电容薄膜规、被测漏孔、阀门和管道等，整个放置在一个多层绝热的恒温箱中，用循环蒸馏水实现主动恒温。系统采用半自动操作，活塞驱动过程自动完成，其它操作在计算机程序的提示下手动操作。由于德国柏林的大气压接近于一个标准大气压，故该校准装置没有配备抽气机组，而直接将大气引入到变容室做为出口压力，使得该校准装置的结构简单、操作方便，减小了设计难度。
为兼顾测量下限和测量上限，装置变容室的容积Vwv=7.9 cm3，参考室的容积Vref=23.2 cm3。在一个大气压和Vwv=7.9 cm3 条件下，补偿20 Pa 的压力上升，需要一个1.5 mm3 的体积变化，直径为0.8 mm 的细杆移动3 mm 的位移可以形成该体积的变化。该装置的活塞设计参照了这个标准，其直径经过PTB 计量为(0.7983±0.0010)mm，通过柱状聚四氟乙烯的密封材料形成与变容室的动密封。
差压传感器为满量程为133 Pa 的电容薄膜规(CDG，MKS616A01TRE)，信号放大器安装在绝热箱内部，但是与校准和参考容积绝热隔离。另外，使用MKS 的满量程为133 kPa 的规(310BHS- 100)用来测量大气压力patm，该仪器由PTB 的水银压力计来校准。装置还采用了四个经校准过的PT100 传感器用来记录水温控制的温度，要求变容室、参考容积和测试漏孔的温度保持接近。
PTB 采用的校准方法是，当V2 和V3 关后，就形成了两部分体积：在V1、V2 和电容薄膜规之间的容积Vwv，以及电容薄膜规和V3 之间的参考容积Vref。在这两部分容积之间的任何压力变化都可以由量程为±133 Pa 的差压规测得。当V1 打开时，正压漏孔中流出的气体使Vwv 中的压力持续上升，为了消除Vwv 的压力上升，通过调节活塞移动来增加容积ΔV。活塞调节Vwv 的容积呈间歇性的变化，故使得变容室压力形成锯齿状压力变化(The saw- tooth Variation of pressure)，如图2 所示。一般测量时间间隔为100 s 到400 s，压力变化范围为4 Pa 到100 Pa。
图2 正压漏孔漏率锯齿状测量曲线
通过多次重复的锯齿状的压力变化，可以得到更加准确的Δt 的平均结果。由于在Vwv 和Vref之间的微小温度变化就会导致二者之间的压力差，所以需要保证恒温环境和避免热量对于校准系统的微扰，这就是整个校准系统处于温控水浴和严格的绝热环境的主要原因。
PTB 对一支正压漏孔在5 年内测试了其漏率的稳定性，详细评定了测量不确定度，而且还在不同温度(16℃到23℃) 和不同出口压力(90~110 kPa)条件下进行了漏率的测量，分析并得到了可信的结论，其研究工作非常细致，值得我们借鉴。
2、瑞士BALZERS 公司
瑞士Balzers 公司在1995 年建立了基于恒压法的正压漏孔校准系统，其最小可校漏率2×10- 6 Pa·m3/s，系统总不确定度小于10%，其原理图如图3 所示。
图3 瑞士Balzers 正压漏孔校准装置原理图
与PTB 相似，装置由正压漏孔、阀门、活塞、差压式电容薄膜规等组成，整体放置在恒温箱内部，以实现温度恒定。阀门1 和阀门2 直接与大气相通，可以直接取大气压力作为正压漏孔出口端和参考室的压力，这样就不需要额外提供气源和真空抽气系统，大大降低了装置的复杂程度。
装置变容室的容积(文章中称为系统容积System volume，PTB 称之为工作容积，本文统称为变容室容积。)小于7 mL。采用一支差压式薄膜规来测量变容室的压力变化，满量程为10 Pa。一个数字万用表和薄膜规的压力传感器相连接，可以将其模拟电压信号转换为数字信号，然后再通过计算机采集。
变容室的容积变化ΔV 是通过一个活塞来实现的，活塞的直径为0.6 mm，测量不确定度为0.0015 mm，长度为40 mm。活塞通过一个千分尺进行手动驱动，有效行程为5 mm，总不确定度为0.01 mm。活塞与变容室采用真空密封结构，其总漏率小于5×10- 8 Pa·m3/s。变容室的绝对压力由一支经过温度修正的水银压力计来测量。阀门1 和阀门2 采用了聚四氟乙烯密封球阀，在阀门两端的压差为1×105 Pa 时，其漏率为1×10- 8 Pa·m3/s。薄膜规的零点可以通过一个感应线圈去调节，使阀门1 和阀门2 同时开启时，薄膜规读数为零。
校准装置采用的测量方法是，首先，在测量前要将装置所在房间的温度进行恒温，以尽可能减小系统的本底漏率，通常情况下需要12 h。然后将正压漏孔连接到校准系统。打开阀门1 和阀门2，待稳定后测量薄膜规的本底压差。关闭阀门1 和阀门2，这时变容室的压力开始上升，用差压式薄膜规来监测。在整个测量过程中，压差不超过10 Pa。由于变容室的压力为1×105 Pa，压力上升不超过10 Pa 时，认为变容室仍保持在恒压状态，且由此带来的不确定度可以忽略。在实际测量中，当差压为0.05 Pa 时，移动活塞以增大变容室的容积。对于1×10- 6 Pa·m3/s 的漏孔而言，活塞直径0.6 mm，移动1 mm，则引起的容积变化为2.83×10- 7 L。当压差变化为-0.05 Pa 时,活塞停止运动。当压差再次变化为0.05 Pa 时，重复上述过程，最少测量20 次。压力测量数据通过计算机采集，相对测量时间直接取计算机的系统时间。形成的测量曲线如图4 所示。在上图中，每条压力上升曲线中均包括了40~160 个压力测量点，并用直线连接起来，采用线性最小方差进行了分析，并考虑了差压规的零点。
图4 型号CL004 的正压漏孔的锯齿状校准曲线
此外，Balzers 公司还对测量结果进行了详细的不确定度评定，给出了系统误差、随机误差和总不确定度。采用一支型号为CL004，编号为677159V208 的正压漏孔，用该方法进行了校准，其测量结果为1.7×10- 6 Pa·m3/s，相对不确定度为7.5%。用毛细管测量方法对同一支正压漏孔进行了测量，其结果为1.63×10- 6 Pa·m3/s，相对不确定度为5%，比对结果的一致性很好。
3、美国材料与测试学会(ASTM)和欧洲标准化委员会(ECS)
美国材料和测试学会(American Society for Testing and Materials)于1982 年发表了“校准气体参考漏孔的标准规范”(E908- 82)，并在1998 年进行了修订(E908- 98)，该规范选用了毛细管-水柱位移法的校准方法，既可以校准真空漏孔，也可以校准正压漏孔。欧洲标准化委员会(European Committee for Standardization) 在1995 年发表的“正压漏孔的校准方法”(CEN TC 138 WG/6 n3 rev.3)，也采用了类似的毛细管-水柱位移法，并对校准条件和体积测量进行了更严格的规定, 在这里我们对这种方法一并进行说明。ASIM 和ECS 采用的毛细管测量方法原理图如图5、图6 所示。
图5 ASIM正压漏孔校准装置原理图
图6 ECS 正压漏孔校准装置原理图
在毛细管方法中，一般采用水作为可流动的位置指示标志，在毛细管的一端连接正压漏孔，另一端直接与大气相通。毛细管由玻璃制作，其内径在(0.012~0.76 mm)之间，ECS 的装置为0.6 mm，测量不确定度为0.01 mm。当正压漏孔的气体流入毛细管后，会推动水柱发生位移，精确测量位移的大小，大气压和测量时间，就可以计算出正压漏孔的漏率。在具体测量时，首先要使水柱在毛细管内移动一遍以浸湿毛细管，保证在测量时水柱的尺寸保持不变。漏孔与毛细管连通后，水柱开始移动，测量时间与水柱位移的关系如图7 所示。
图7 毛细管法正压漏孔漏率测量曲线
上图中，水柱最初移动的70 mm 并没有用于校准，大约每移动100 mm 记录一次时间，水柱的精确移动位置是通过一个放大镜来测量的。可以看到，测量数据的线性非常好，说明毛细管内径的一致性很好，且测量过程没有受到温度变化的影响。事实上，每次试验前测量装置至少要在室温下，恒温12 h。文献表明，这个方法的测量下限为1.6×10- 6 Pa·m3/s，相对不确定度为5%。除以上机构外，美国NIST、意大利IMGC、韩国KRISS 等均开展了真空漏孔校准及气体微流量计的研究工作，部分文献提到其研究的装置也可以校准正压漏孔，但没有专门介绍正压漏孔校准的相关文献。
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正压漏孔校准技术的发展概况
