正压漏孔校准技术国内研究状况
1、中国计量院(NIM)
中国计量院在2005 年建立了一套恒压法正压漏孔校准装置，测量范围(2×10- 6~8×10- 5)Pa·m3/s，不确定度为(1.3%~2.8%)，置信概率p=95%，装置结构图见图8。
该装置采用差压式电容薄膜规测量压力变化，参考室和校准室用球阀连接，校准室上接有放气阀和正压漏孔接口。活塞通过O 型圈与活塞套筒动密封连接，活塞变化距离由光栅尺测量。为更好的维持恒温，电容薄膜规管道、活塞等用隔热材料包裹，装置整体放在两个相互套嵌的透明箱体内。在实际测量中，操作人员观测差压规的读数来实时调整活塞的移动速度使差压规的读数尽量接近零点，通过测量活塞移动距离，实验时间来计算正压漏孔的漏率，这种方法类似于PID 恒压控制，但没有采用计算机自动控制的模式。
图8 中国计量院正压漏孔校准装置结构图
研究工作的重点是，增加活塞组以扩展测量上限，对装置进行更好的恒温控制以降低虚漏并提高测量下限，对活塞直径和测量时间进行更精确的测量以减小测量不确定度。
2、上海计量测试技术研究所
上海计量测试技术研究所建立了一套改进型的(pΔV/t) 正压漏孔校准装置，校准范围(1×10- 4～1×10- 6) Pa·m3/s，最佳校准能力小于4.0%(k=2)，校准原理见图9。
图9 上海计量测试所正压漏孔校准装置原理图
该装置采用MKS 公司生产的差压式电容薄膜规698A 测量校准室的压力变化， 满量程为1330 Pa。活塞的直径为2.4 mm，测量误差不超过±0.001mm, 活塞杆由千分尺推动并测量前进距离。用标准温度计测量参考室和校准室温度，分辨率为0.01℃。大气压由DHI 公司生产的数字压力计测量，测量精度为0.01%。装置可以采用恒压法和定容法两种校准方法校准正压漏孔。实际测量中，安装好标准漏孔后关闭阀门1和平衡阀2，当差压薄膜计压力稳定升高时，调节千分尺带动活塞移动将差压示值调至0，记录千分尺读数和开始时间。随着漏孔气体的流入，调节千分尺同时观察差压计的读数，使差压保持在内±δ，δ 的具体值根据漏率大小决定，一定时间后，记录位移，测量时间，可计算出漏率，这种方法和中国计量院采用的方法类似。
3、清华大学
清华大学建立了一套定容式正压漏孔校准装置，校准范围(1×10- 5～1×10- 6) Pa·m3/s，不确定度5%～15%，校准装置原理图见图10。
图10 清华大学正压漏孔校准装置原理图
该装置采用定容法的测量方法，校准室和参考室的体积均保持恒定，通过管道和阀门可以把它们连通或隔开。采用差压式电容薄膜规测量校准室和参考室之间的压差。校准时，参考室被密封，压强保持不变，气体从进气端通过被校漏孔进入校准室使其内部压强不断上升从而测量正压漏孔的漏率。校准室在校准前充入北京大气压，基本接近1 个标准大气压。为了减小温度变化造成的影响，在校准装置下层机箱的内壁上粘贴了隔热材料。在测试前，使用纯氮气清洗校准室和参考室，避免空气中的水汽带来的本底漏率影响。可以实现数据的自动采集和处理，系统重复性好，也可用于真空漏孔漏率的校准。
4、航天科技集团一院
航天科技集团一院建立了利用排水取气法的正压漏孔校准系统，最小可校漏率1×10- 6 Pa·m3/s，其原理图如图11 所示。取气管内气压p 近似为一个大气压。取气管内径d 为25 mm。通过正压漏孔的试验气体被取气管收集，随着取气管内压力的升高，不断将取气管中的水排出。测量Δt 时间内排水的高度为H，则可计算出正压漏孔的漏率。
这种方法操作简单，能达到一定的精度，是一种实用的方法。但测量精度要受到测试期间温度变化的影响，且测量小漏率时需要较长的测试时间。例如测量漏率为1×10- 6 Pa·m3/s 的漏孔，若要排水高度H 达到10 mm，需要的测试时间为5.7 天的时间，测量效率有待提高。
图11 航天一院正压漏孔校准装置原理图
5、兰州物理研究所(LIP)
兰州物理研究所在2000 年建立了一台正压漏孔校准装置，校准范围(10- 3～10- 7) Pa·m3/s，不确定度20%，装置原理图见图12。
图12 LIP 正压漏孔校准装置原理图
该装置采用定容法和动态比较法测量漏率，动态比较法是将示漏气体通过正压漏孔流入定容室进行累积，经过Δt 时间后，将定容室中的混合气体膨胀到膨胀室中进行压力衰减，再通过小孔在分子流状态下引入到质谱分析室中，用四极质谱计测量示漏气体的离子流。同样的，使用配样室配置定量气体，与定容室中的一个大气压的空气混合后膨胀到膨胀室中，也通过小孔分子流动态进样，用四极质谱计测量定量气体的分压力，通过比较计算正压漏孔的漏率。
从理论上讲，只要漏孔累积的时间足够长，就可以校准很小的漏孔。而实际上，漏孔流量累积时间过长时，其测量结果的精度将受到温度变化、系统泄漏等因素的影响而降低。另一方面，配样室的气体量不能配的太小，否则进样后会由于四极质谱计的灵敏度限制而无法测量，所以采用这种方法延伸测量下限值得进一步研究。目前，该单位正在研制基于自动控制的恒压法正压漏孔校准装置。
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正压漏孔校准技术的发展概况
