氦检漏法在PET热态真空测试中的应用

　　阐述了氦检漏在PET热态真空测试中的作用、氦检仪的工作原理、氦检仪的使用方法和氦检漏的具体实施步骤,并根据应用进行了经验总结,提出了注意事项。

引言

　　PET生产流程中,缩聚反应是在高温,高真空的条件下进行的,要求缩聚系统具有“绝对”真空和密封,为此在初次开车或大修后的重新开车前,必须对缩聚系统进行真空测试。

　　缩聚真空测试是试车工作中非常重要的一环,其结果的好坏,对PET熔体品质影响很大。若缩聚真空泄漏率超标,则不能开车,应反复检漏,直至符合要求。由此看出检漏是PET开车过程中的重中之重。所谓检漏,是指用某种手段对容器或试件的密闭性检查,目的是找出并消除漏点,保证生产稳定进行。化工工业中常用检漏方法有:

　　(1)气泡法:通常使用肥皂水或其他替代物正压检漏。优点:成本低廉,检测大漏点时不会有现代化检漏仪器清除污染的苦恼。缺点:费时费力精度差,并且在热态基本无法使用。通常应用于初步检漏为下一步精确检漏做准备。

　　(2)吸入器检漏法:又名卤素检漏法,通常使用氟利昂F12,由于国家环境保护要求已被限制使用。现在有的厂家已生产出使用溴化锂的新型卤素检漏仪。优点:方便、快捷、准确。能准确确认漏点(氦检漏只能确认某个接口有漏而不能具体确认漏点),并且其价格相对于氦检仪低廉。缺点:在真空状态下检验精度差。通常用于正压精确检漏,或与氦检漏法配合真空检漏。

　　(3)氦检漏法:即先将容器或试件抽空,将检漏仪接至抽气装置附近,然后在系统可能存在漏点处使用喷枪喷氦,如果存在漏点,氦气通过漏点被吸入系统,继而扩散到检漏仪的质谱室中,通过显示或音响提示。优点:测验精度高,尤其是在真空条件下具有无可比拟的精确度。缺点:价格昂贵,不能具体确定漏点,需和别的方法联合使用。

1、氦质谱检漏仪原理

　　氦质谱检漏仪原理如图1所示。

图1　氦质谱检漏仪分析室的工作原理

　　我厂采用的是法国ALCATEL公司生产的ASM120H型检漏仪。它是基于磁场偏转质谱分析原理而工作的。在高真空的质谱分析室内,待分析气体的中性分子进入离子室(或离子源) ,受到加热钨丝发射出来的电子束的轰击,分子的相当一部分转为离子,然后电离的离子束通过电场被加速。分析管在磁场内,根据离子的质量(或准确的说是质荷比m/e) ,该磁场使离子路径按不同的半径弯曲。离子束中不同质量的离子被分成几束,每束只含相同的m/e的离子。氦离子(m/e=4)从较轻的离子(较小半径的H2+和H1+)和较重的离子(较大半径的N2+和O2+ )中分离出来。由于有恒定的磁场(永久磁铁),调节加速磁场使氦离子沿特定的路径(通过膜片)撞击置于直流放大器输入端的靶子上(或称收集极)。装置里的氦离子束与氦分压成正比,根据被接收到的离子流强度,便可得到泄漏的流量值。

2、装置的气密性要求

　　装置在其预缩聚和终缩聚阶段需要较高的真空条件如下: 第一预缩聚釜(37-R01)为10kPa; 第二预缩聚釜(47-R01)为1kPa; 最终缩聚釜(67-R01)为100Pa。

　　因此,外方提供的上述各个系统的允许最大泄漏率为: 第一预缩聚釜(37-R01)为374 hPa·L/s;第二预缩聚釜(47-R01)为187hPa·L/s; 最终缩聚釜(670-01)为100hPa·L/s。泄漏率的计算式为

r =Δp ×V/t

　　式中: r为真空泄漏率/(hPa·L·s-1);Δp为前后压差/hPa;V为被测系统的容积/L; t为保压时间/s。

3、氦检漏前的准备

3.1、分析室及氦检仪系统的性能测试

　　氦检仪控制面板如图2所示。

　　具体操作如下:

(1)开启分析单元

　　a. 接通电源; b. 按主线路开关:开关指示灯亮,小真空泵和分子泵启动,过几s后MDP加速指示灯亮, 1min左右“OK”指示灯亮; c. 使用“O”旋钮调节零点,调节到氦检指示窗剩两点红灯。

(2)泄漏率的校正

　　必须在氦检漏仪正常运行至少0.5h后进行。

　　a.将标准泄漏率的氦气瓶连接至分析单元吸入口; b.按下3号键,排净分析室内氦气; c.按下8号键; d.缓慢打开标准漏量瓶阀,显示窗口立即有显示; e.调节16号螺丝,使仪表指示处于最高He指示; f.调节灵敏度15号螺丝,使仪表指示泄漏率与标准泄漏率相同; g.按8号键释放它,使分析室内氦气放出与大气接通。