小孔流导法测量材料放气率研究

　　本文介绍了小孔流导法测试材料放气率的原理和方法，分析了影响材料放气率测量的各种因素,讨论了测量范围，提出了改进方法。系统本底是影响测量下限的主要因素，采用双测试室测量本底的方法，可较好的解决这个问题，为材料放气率测量系统的设计提供依据。

　　固体材料在大气环境下能溶解、吸附一些气体，放置于真空环境中就会因解析而放气。材料放出的气体附着于器件表面，形成污染，使器件性能降低。通过对真空系统中材料放气率的测试，可研究材料在真空环境下的放气性能。

　　近几年来，许多国家对材料的放气性能进行了研究。美国、德国、日本和印度等国先后研制了一系列的测试装置，采用了不同的测量方法，并对特定材料的放气性能进行了研究。1995年，德国葛利克大学采用小孔流导法测量材料放气率，测试系统采用左右对称的结构，管道在分子流状态下流导为1.86 L/s，测量下限达到10^{- 13} Pa·m³/ (s·cm²)。2006 年，日本采用小孔流导法延伸测量下限，测试室采用对称的结构，估算分离规和真空室放气量。测试室与超高真空室之间有小孔，在分子流状态下流导为6.1 L/s，测量下限达到10^{- 13} Pa·m³/ (s·cm²)。2000 年，中国科技大学国家同步辐射实验采用上下两室的结构，中间有小孔，分子流状态下流导为2.3 L/s，测量永磁体钕铁硼材料，经过烘烤排气500 h 后放气率为3.8×10^{- 8} Pa·m³/(s·cm²)。

　　由于材料的制造条件不同，表面处理过程各异，国外的测量数据并不能完全符合我国对材料性能研究的需求，因此研究测量材料放气率的方法及装置具有实际应用价值。

1、小孔流导法测量材料放气率

1.1、测量装置

　　小孔流导法材料放气率测量装置原理图图1 所示,由抽气系统，温控系统，四极质谱计、冷规、分离规、高真空室、对称的两个测试室、超高真空室、小孔、超高真空角阀等组成。抽气系统由主抽分子泵、辅抽分子泵、机械泵、阀门等组成。测试室采用对称的结构，通过角阀与高真空室连接，与超高真空室之间有一个小孔板。小孔的直径为8.1 mm，20℃条件下对氮气的流导约为6 L/s，超高真空室的极限真空为10^{- 8} Pa。

1、28.冷规 2.分离规 3.四极质谱计 4、5、6、12、13、17、20、27.角阀 7.超高真空室 8、9.小孔 10、11.测试室 14.高真空室 15.加热板 16、18、21. 分子泵 19、22. 机械泵 23. 插板阀 24. 预处理室 25.试样盒26.传送机构

图1 小孔流导法测量放气率示意图

3、小结

　　本系统采用双测试室转换气体路径的测量方法，实现了对分离规和测试室器壁吸放气量的实时测量，提高测量精度，延伸测量下限，测量范围一般为（1×10^{- 7}~1×10^{- 12}）Pa·m³/（s·cm²）。传送机构可以在高真空条件下取放试样，便于高真空室器壁吸放气量的测量，对测量结果进行修正，提高测量精度。

　　气体成分也是研究材料放气性能的一个重要方面。四极质谱计安装在测试室内，利用双测试室测量试样放气率方法，便于实时分析试样的气体成分和测试室本底的成分。同时，还可以根据气体成分的不同修正小孔的流导，提高测量精度。