主动型氢原子钟吸气剂泵的实验研究
为提高上海天文台的主动型氢原子钟真空维持系统———240 L/s 钛溅射离子泵3~4 年就可能出现的可靠性问题，研制了非蒸散型吸气剂泵和2 L/s 小离子泵组成的复合泵。描述了复合泵的实验过程，吸气剂在450℃激活，在室温下吸收6.3 MPa·L 的氢气后仍可达到5.9×10- 5 Pa 的真空度，2 L/s 的离子泵电流工作在0.7 μA，证明了复合泵可以维持主动型氢钟10 年以上的正常工作。
时间频率是目前物理量中能测定的最为精密和准确的量，因此在计量学上有一种把所有的物理量都通过一定的关系转化成时间或频率的量来进行测量的趋势。氢原子钟是在实际应用中除极短测量时间间隔之外最为稳定的时间频率标准，上海天文台研制生产的主动型氢原子钟在国家守时、BD 导航、探月工程、长波导航等重大科学实验和国防任务中起到了重要作用。
氢原子钟是利用氢原子的两个超精细磁能级F=1, mF=0圯F=0, mF=0 之间的跃迁来工作的时频基准，其物理部分主要包括氢原子束源、态选择磁铁、储存泡、谐振腔以及C 场线圈和磁屏等部件(图1)。其中原子束源、态选择磁铁以及储存泡、谐振腔位于10- 4 Pa 的高真空室内。
一个设计良好的氢原子频标可以无故障连续运转10 年， 可是目前上海天文台研制的SOHM- 4 型氢钟的真空维持部件是钛溅射离子泵，这种泵带有笨重的磁铁，体积大、重量重、对有机蒸汽污染敏感。长期运行后由于阴极板溅射的钛屑还会出现严重的打火甚至短路现象，破坏了脉泽的真空系统，导致氢钟瘫痪无法连续工作，在上海天文台生产的上百台主动型氢钟上，这一故障是影响氢钟长期运行的关键，氢钟在客户方使用3~4 年就要重新更换新的抽气单元，给持续使用和日常维护带来诸多麻烦。另外，目前氢钟使用的240 L/s 离子泵重量在50 kg 左右，而复合泵可以轻松做到10 kg 以内。如今，大地测量、射电天文、卫星导航、原子时尺度的保持等都需要大量的氢原子钟，解决氢脉泽真空系统的不稳定问题迫在眉睫。
在研制与生产氢原子钟的主要国家中，真空维持系统普遍采用的是非蒸散型吸气剂泵与极小型钛溅射离子泵组成的复合泵。非蒸散型吸气剂是一种吸气量大、重量轻、体积小、结构简单、清洁无油[1]、高温激活后不需要通电就能工作的吸气材料，对所有的活性气体特别是对H2 极其同位素有很大的泵吸速度。把非蒸散型吸气剂泵与小型离子泵组成复合泵系统，吸气剂吸收氢钟工作过程中使用的氢气，小离子泵一方面可以吸收杂散气体，提高真空度，另一方面通过离子泵的工作电流可以监控真空状况。
本文将介绍可支持国产氢原子钟真空系统工作10 年的复合泵的研制过程。
1、实验系统的结构
本实验系统采用仿真结构(图2)。合金非蒸散型吸气剂加工成长方形的片状并围绕着圆柱形真空室均匀排布，系统中装入1.2 kg 合金材料，激活方式采取内加热激活，并联的两组加热丝均匀盘绕在吸气剂片的上方和下方，在吸气剂片中心放置热电偶，用来测量激活温度;离子泵采用美国VARIAN 公司的2 L/s 的小离子泵，为了延长寿命，应避免离子泵吸氢，因此离子泵的安装要选择恰当的位置。
实验系统中还包括高纯氢源、已知容积为3 L的容器、压力表、真空规管、分子泵组、复合真空计等组件。
2、实验过程
2.1、吸气剂的激活
合金吸气剂在生产过程中在其表面形成了一层钝化层，防止了与活性气体分子发生作用。因此在使用前必须通过加热的方式进行激活来消除钝化层、获得新鲜表面，以达到恢复抽气的目的。激活要在好于10- 2 Pa 的真空环境下进行，以免在加热激活的过程中活性气体与新鲜的吸气剂表面发生作用，形成新的钝化层，激活温度一般为450℃，保温时间为45 min 左右。吸气剂通过同一个可调电源对上下两组加热丝加电进行激活，在激活前首先要用分子泵机组对系统进行预抽真空，由于激活时真空越好激活的效果越好，因此为获得较好的初始真空度，可以对复合泵系统缠绕玻璃丝加热带来进行150℃左右的烘烤，边烘烤边抽真空，最后复合泵可获得10- 4 Pa 的真空度。
达到良好的初始真空后就可以解除复合泵的烘烤，对吸气剂进行激活。为避免激活过程中真空太差，加热丝的电压通过可调电源慢慢增大。复合泵内的真空度、吸气剂的温度分别通过复合真空计和热电偶测量。激活过程中加热功率和吸气剂的温度的关系如图3 所示，吸气剂温度和复合泵内真空度关系见图4，图4 中可以看出吸气剂在360℃~450℃时放气比较多，因此当吸气剂到达这一温度范围时要减缓加热丝电压的增加速度。
激活完成后慢慢降温，真空渐渐变好，吸气剂开始工作。在复合泵真空度到达3.0×10-4 Pa时关掉超高阀2，断开分子泵连接，给2 L/s 小离子泵加高压。可以观测到，小离子泵加高压后复合泵内真空迅速变好，最后到达4.7×10-5 Pa 的极限真空度， 小离子泵工作电流0.5 μA。从VARIAN 公司提供的2 L/s 离子泵电流—真空度图上可以看出(图5)，小离子泵处的真空可以达到4.5×10-6 Pa。
2.2 吸气剂吸氢
氢原子钟工作时需要源源不断的通入微量氢气作为工作介质，那些没有被离解的氢分子、被选态磁铁偏转的低能级氢原子、在谐振腔中跃迁后逸出的氢原子、真空部件放出的杂散气体都要被及时排除以维持氢脉泽稳定、连续的长期运转。在复合泵中，氢原子、氢分子都是被吸气剂在室温下吸收的。
为了在短时间内测试出复合泵的吸氢能力，利用图2 的仿真结构，采用定容法让氢钟正常工作10 年的用氢量在短时间内被吸气剂吸收，并测试吸氢后复合泵的极限真空。测试方法为：打开针阀1 ，让高纯氢进入3 L 容器( 容器内已预抽到10-4 Pa 的真空度)，通过压力表测试容器内的氢压，关掉针阀1 ，打开针阀2，高纯氢进入复合泵被吸气剂吸收，吸氢结束关掉针阀2 ，则3 L 容器前后压力表差值×3 L 即为这一次的吸氢量。如此反复多次， 直到吸气剂吸收了足够氢钟工作10 年的用氢量， 打开小离子泵高压(吸氢过程中离子泵不工作)，测试复合泵真空状况和离子泵电流。
实验中共向复合泵充氢6.3 MPa·L，实验后复合泵的极限真空度为5 . 9×10-5 Pa ， 小离子泵工作电流0.7 μA。吸气剂充氢—吸氢曲线见图6。
3、结果讨论
研制复合泵是为了解除目前国产主动型氢原子钟的真空系统只采用大离子泵3~4 年就要出故障的困扰，使氢钟真空系统可以有10 年以上的寿命。
在充氢—吸氢实验中，吸气剂共吸收6.3MPa·L的氢气，相当于主动型氢钟连续工作12 年的用氢量。吸气剂吸收6.3 MPa·L 的氢气后复合泵可维持5.9×10-5 Pa 的极限真空，离子泵电流在0.7 μA。因为在氢钟工作过程中离子泵不会吸收到氢，所以此时的离子泵电流就可以认为是氢钟正常工作时的电流，有人已经证实，2 L/s 的离子泵工作在10-5 Pa 的真空度下有长达400000 h(45年) 的寿命[2]，从瓦利安公司的2 L/s 的离子泵压强—电流曲线(图5)上看，小离子泵处的真实真空度可以达到6×10-6 Pa，所以离子泵的寿命会远远超过10 年。
至此可以得出结论：我们研制的非蒸散型吸气剂泵和极小型离子泵的复合泵完全可以在上海天文台的主动型氢钟上连续工作10 年以上。近期这一复合泵就会应用到我台的主动型氢原子钟上，以进一步提高其工作可靠性，同时也能较大幅度的减小体积和重量。可以预期，国产用户将用上更加稳定可靠和轻便的时频基准。
参考文献
[1] 王晓冬, 巴德纯, 等. 真空技术[M]，北京：冶金工业出版社，2006：216.
[2] Fabien D, Pierre M, Marco B et al . The on-Board galileo clocks: rubidium standard and passive hydrogen maser-current status and performance [A]. Proceedings of the 2005 IEEE International Frequency Control Symposium and Exposition[C]. 2005：26-32.
