CVD BN陶瓷与金属接合方法与制备

            随着新材料的开发及应用,非氧化物陶瓷,如AlN ,Si3N4 及BN 等氮化物陶瓷,以其独特的性能愈来愈受到人们的重视。特别是化学气相沉积(CVD) BN陶瓷,由于其优良的介电特性(低ε和tgδ)及良好的导热性能,成为大功率微波电子器件理想的窗片材料及夹持材料。CVD BN陶瓷作为微波输能窗及夹持杆应用的关键技术之一是它与金属的气密性接合。

         CVD BN陶瓷是一种高纯陶瓷材料,纯度可达99.99%,俗称“白石墨”,属六方层状结构。它是一种典型的各向异性材料,在垂直于沉积面方向及平行于沉积面方向性能有很大差异。另外,它与AlN,Si3N4同属共价键结构,且其共价键性比AlN,Si3N4更强,很难与其他物质发生化学反应。以上两点使得CVD BN陶瓷很难实现金属化及其与金属的接合。

        根据现已报道的资料,目前掌握CVD BN与金属气密接合技术的主要是俄罗斯和英国。国内还没有这方面的报道。本工作经过多年的摸索与研究,掌握了CVD BN陶瓷与金属(无氧铜、可伐、钛)的真空气密封接技术及工艺,目前能成功地实现<10～36 mm 直径的BN窗与金属的气密封接,并满足了器件对封接件的热性能考核要求。

       本文旨在通过对CVD BN陶瓷与金属接合界面的微观分析,探明其接合机理,从而为进一步的工艺研究及设计作指导。

       通过大量实验,可认为实现CVD BN与金属气密接合的理想方法是Ti活性焊料法。其中Ti 的引入方式有很多种,可以以Ti箔、Ti粉或TiH2粉涂于瓷片表面或直接制成含Ti的活性焊料(如Ti2Ag2Cu)等形式引入,也可以以镀膜方式在CVD BN表面溅射或蒸镀一层Ti膜引入。其中在瓷片表面涂敷Ti 粉或TiH2 粉是最经济的一种方式。如果被连接金属是Ti,则被连接金属本身即是活性Ti的来源。本实验采用涂TiH2粉和使用Ti 作为被连接金属(封接金属)引入活性Ti。

        本实验所用材料有: 无氧铜片(TUO), 钛片(TAO), CVD BN (俄罗斯制造,纯度99.7%),Ag2Cu片,Pd2Ag2Cu片和TiH2粉(纯度99.65%) 。1号样品的制备:以CVD BN陶瓷和无氧铜为被连接对象, Ti以TiH2方式引入,焊料为Pd2Ag2Cu。首先将CVD BN 片和无氧铜片切成长方条,按照常规的陶瓷、金属清洗工艺清洗后,在CVD BN陶瓷的封接面上涂敷TiH2粉,然后按图1装架,在真空炉中于900～950℃下焊接,焊接工艺与实际应用工艺完全相同。

        2 号样品的制备:以CVD BN陶瓷及金属Ti作为封接对象, Ti本身即是活性Ti的来源,因此无须再在CVD BN表面涂敷Ti或TiH2粉。同上所述,将CVD BN片及钛片切成长方条,清洗烘干后按图2装架,然后在真空炉中800～830℃焊接,焊接工艺与实际应用工艺相同。

图1 　1 号样品装架示意图

图2 　2 号样品装架示意图

　         将1号及2号样品镶嵌于环氧树脂中,经一系列研磨,最后抛光清洗,利用日立S2450型EDX分析仪对其界面作SEM/ EDX 分析。分析之前样品预先蒸C15～20min。将2号样品沿陶瓷金属接合界面撕开,用PH3500型ESCA作界面XPS分析。将CVD BN 陶瓷研碎,接一定比例与TiH2 粉混合,干压成形,在真空炉中经900℃,30min 热处理,用日本理光DlMax2RB 型衍射仪对所得样品进行衍射相分析。