温度和气体对静态膨胀法装置不确定度的影响
温度影响
纵向(尤其同一校准室)和横向(不同体积)都有温度差异,而且在膨胀过程中,由于膨胀做功,必然会带来温度变化。如图2所示,在50min和300min处分别表示充气和抽气过程造成的温度变化。为此,我们采用实测温度,并进行温度修正的方式来降低该项的不确定度。
图2 气体膨胀带来的温度变化及平衡时间
由于校准室有80L,温度分布很不均匀,特别纵向梯度有1K以上,会对测量校准室内气体的平均温度引入较大的不确定度。为了降低校准室温度梯度,我们采用了风浴的方式,强制校准室周围空气对流,使得校准室温度梯度降低,经过实验得到膨胀室垂直方向温度梯度由原来的0.8℃～1.0℃下降到0.2℃～0.4℃,5支温度计的测量结果的标准偏差由0.19K 下降到0.05K。如图3所示,在0时刻是5支温度计在不同部位的温差情况,此时开始加风浴,在30min后5支温度计读数趋于一致。
图3 使用风浴后校准室温度分布
气体吸附和释放
静态膨胀法装置在高真空下开展校准时,系统的吸放气效应等因素将是系统偏差和不确定度的主要组成部分,这是静态膨胀法装置测量下限受限制的主要原因。
通常用长时间的高温烘烤才能够达到所要求的清洁真空,一般的不锈钢器壁需在450 ℃左右温度下进行烘烤,时间从几十小时到数天不等。为了解决这一问题,在加工主机系统的过程中,将两级膨胀室及连接管路、法兰都放置于真空炉中经过高温去气处理,除去不锈钢器壁内部过多的氢气。同时,通过快速降温冲过临界点的方法,使得不锈钢容器表面形成一层硬质结构,能够有效地阻止气体通过不锈钢表面的渗透现象。此后的烘烤,只需要200 ℃就可以达到很好的除气效果。但是,烘烤后的器壁将形成清洁表面,清洁表面即使形成单分子层也将有非常可观的气体被吸附。在一些文献中表明,对于氮气来说,观测不到气体的吸附作用,这被解释为:系统在烘烤后的冷却过程中足以形成单分子层,而不存在清洁表面,这时氮对不锈钢的粘着几率可以忽略不计。
对于系统在阀门关闭后复杂的气体吸附和释放过程,我们用容器内气体升压率来进行衡量。通过80h的升压实验,本套系统在常规工作状态下校准室的升压率为2×10-9Pa/s 。
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