差分抽气系统的设计依据及真空系统配置

分子束质谱差分抽气系统设计的主导思想主要有两方面:

        (1) 尽可能减少取样过程中气体分子所遭遇的附加碰撞。

        (2) 最大限度地缩短从采样孔到四极质谱间的距离,以提高对痕量物种的分析灵敏度。如上节所述,被分析气体经采样孔、分流器及准直孔进入四极质谱计。把采样孔与分流器之间的真空部分称为1 区(相当于束源室) ,将分流器与准直孔之间的区域称为2 区(相当于准直室) ,准直孔后四极质谱分析器和探测器所在的真空部分称为3 区(相当于检测室) 。为了尽可能减少取样孔处气体分子间的碰撞,采样微孔应做成喇叭形,在取样孔处的孔板厚度应尽可能小( ≤100μm) 。采样微孔的直径通常在50～500μm 之间,取决于气体反应室的压力及1 区真空泵的抽速。采样孔与分流器之间的间距应作适当选择,过近则引起涡流而在1 区造成附加碰撞,过远则会降低分子束强度而导致分析灵敏度降低。

          在本设计中取分流器孔径为1mm, 采样微孔至分流器间距离为20mm 。以N2 为例,若室温下分子热运动平均自由程须大于20mm, 则气体压力应小于3 ×10-1Pa, 取此值作为1 区的工作压力。为了提高整套装置对微量组分的检测灵敏度,必须使3 区(检测室) 有尽可能低的极限工作压力, 但同时又要兼顾取样路径不至因选用大抽速真空泵( 大尺寸) 而过长。涡轮分子泵具有抽速大、体积小、极限真空度高等优点,故成为分子束质谱装置的首选泵型。

         综合考虑检测真空度要求、泵抽速、口径等因素后的三级差分抽气系统有关真空设计参数如表1 所示。其他参数条件:气体反应室压力为13300Pa; 采样微孔直径为0.3mm; 采样微孔至分流器间距为20mm; 分流器孔直径为110mm; 采样微孔至四极质谱引入孔间距为300mm 。

表1 　分子束质谱三级差分抽气系统的极限及工作真空设计指标

下面将按三个差分抽气区分别依上述要求讨论涡轮分子泵的抽速选定及泵的配置。

一、1 区(束源室)

         实验气体经采样微孔从气体反应室(设计典型压力值p0=13300Pa)进入1区,除极少量气体经分流器进入2 区外,绝大部分由本区的抽气系统抽走。按分子束气体动力学理论,通过采样微孔流入1区的气体流量可用式(1)计算。

         式中U 是采样微孔处Mach 数M =1 时的气体流速; n 是M =1 时的气体密度; A 可近似取采样微孔的截面积; a0, n0 分别是气源(气体反应室) 的声速和气体密度, 气源声速a0 =(γkT0 m)1/2;γ= Cp/Cv是气体克分子热容比。

         取N2 作为实验气体,则γ=7/5,m =28 。取气源温度T0=300K, 采样微孔直径d0 =0.3mm, 计算得F1 =4 16 ×1019 molecules/s 或190Pa ·L/s 。以1 区设计工作压力3 ×10-1Pa 作为1区分子泵进口压力,则1 区配置抽速650L/s 即可,但考虑涡轮分子泵在较高工作压力下实际抽速可能下降及为进一步提高气体反应室工作压力留有余地,选用目前国产最大抽速的1500L/s 涡轮分子泵( FB1500 型,北京科学仪器研制中心制造) 作为1 区用真空泵,其前级采用30L/s 抽速的机械泵(2X230 型,上海真空泵厂制造) 。