薄膜光电性能表征用小型液氮低温恒温器
本文介绍了一种高真空低温环境下用于薄膜光电性能研究的小型液氮低温恒温器,它能提供稳定低温并与外界隔绝的真空环境,可广泛用于薄膜材料的光学、磁热、超导和电学性能研究领域。系统通过液氮杜瓦和基片加热装置使样品维持在所需的低温高真空条件下,既能通过外接光源将光线引入真空室并辐照在样品上或通过真空电极引线测试样品的电学特性,也可实现薄膜的光电性能表征。热负荷计算与分析表明,该系统可长时间保持所需的低温真空环境,且该装置具有结构简单、体积小和温控稳定等优点,适于薄膜器件的真空低温变温研究。
低温恒温器是杜瓦容器及其内部装置的总称，是进行低温试验的必要设备，它能提供一个稳定的低温环境，实现样品的电学、光学及超导等性能研究。现有很多特殊用途的低温恒温器报道，Bran 等[1]设计了He 制冷低温恒温器，赵韩等[2]设计了光学实验用可减压低温恒温器，其温度范围58 K~77 K。Kimura 等[3]研制了超流氦低温恒温器，在温度为1.94 K~2.05 K 的微重力环境下研究了膜态沸腾现象。朱学武等[4]研制的同步辐射加速器Wiggler 低温恒温器，可为超导磁体提供4.2 K 的工作环境。刘源等[9]设计了一种利用热梯度法制备核聚变带光学窗口的ICF 低温冷冻靶用低温恒温器， 有效温度范围10 K~40 K。Tereshchenko 等[5]模拟了Wendelstein7X 高真空超级绝热的低温恒温器系统。
Nosek 等[6]采用激光干涉法对沉积在Si 基片上的Pb(ZrxTi1- x)O3（压电陶瓷）薄膜的非线性压电性能与电场、频率和温度的关系进行了研究，认为当使用d33=225 pC/N 菱形压电陶瓷复合物且厚度为1.7 μm 时，具有较大的压电响应。Ekinci 等[7]设计了一种低温变温扫描隧道显微镜，用于原位观察金属薄膜在低温(4 K~77 K)下的生长过程。随着薄膜器件的研究进展，对其所处环境的要求也越来越高，能否维持在一个稳定清洁的真空低温可变温条件对样品性能研究如表面分析和光电特性测试来说，显得至关重要。为此，本文研究了用于薄膜光电性能表征的小型液氮低温恒温器，通过液氮—铜棒—样品台—样品之间的热传导来降低样品的温度，并通过加热装置实现对温度的实时控制，能使样品在高真空环境下维持在90 K~300 K 间的任意温度，系统结构简单、稳定性好、能耗低，可满足一般薄膜器件的真空低温变温研究。
液氮低温恒温器设计
本文所设计的低温恒温系统工作原理如图1所示，系统由真空室、计算机、观察窗和抽真空装置组成。真空室包括样品台、低温恒温装置、温度传感器和光电等测试装置组成。通过真空泵使样品室维持所需压强，利用热传导把样品的热量传给液氮杜瓦瓶。基底温度用贴片式温度传感器检测，当检测温度低于设定值时，加热装置开始加热使之达到设定温度。通过改变外部光照器件的辐照条件，同时检测薄膜样品的伏安特性等实现在高真空低温下的光电性能测试。
低温恒温器的结构设计如图2 所示。真空室为圆筒形，直径300 mm，高400 mm。杜瓦瓶直径60 mm，高80 mm，可装液氮1 L，将其放置在凹进的真空室上方，可有效减少抽气空间，防止热量漏入，保持所需低温环境。样品台竖直放置，由直径为Φ4 mm 的两根用陶瓷密封的铜导热棒固定。对于密封元件，要同时承受一定的压力和冲击力[8]，故选用韧性较好的Al2O3 陶瓷材料。
1. 真空室；2. 电极预留口；3. 液氮杜瓦装置；4. 温度检测；5. 端盖；6.真空窗口；7.样品台；8.导热铜棒
图2 液氮低温恒温器结构示意图
为了减少热传导，真空室内引线的布局要尽量短，选用直径0.2 mm 的铜导线。端盖与真空室间的密封圈选用无氧铜垫圈，可进行烘烤除气。装夹样品时，将端盖连同杜瓦装置和样品台一并拆卸拿出，样品放置好后更换一个铜密封圈后压紧密封并抽除真空。
液氮杜瓦容器绝热
低温绝热主要有堆积绝热、高真空绝热、粉末绝热和多层绝热四种基本形式。本文设计的低温恒温器采用“高真空+ 多层绝热”的组合方式，杜瓦瓶外壁选用0Cr18Ni9Ti 材料，内壁采用铜材料镀银或镍，同时对内外壁抛光[10]，高温除气的同时反复用氮气净化[10]。容器冷壁采用缠绕厚度为0.03 mm 的铝箔和玻璃纤维纸相互叠加在冷壁上包裹50 层，再用厚度为0.01 mm 喷铝涤纶薄膜包裹5 层。实验表明此种绝热形式在界面温度为20 K 的情况下，热导率约为0.5×10- 4W/（m·K）[11]。此后在夹层中放置吸附剂，并反复抽真空，使真空室压力维持在10- 2 Pa 以下，热导率可达0.1 μW/（cm·K）。这种绝热方式具有漏热量小，重量轻等优点。
本文介绍的液氮低温恒温器主要用于薄膜样品的光电性能研究，将液氮杜瓦瓶深凹在真空室里的结构和高真空多层绝热的密封方式，减少了液氮的耗量，竖直的样品台便于观察和检测，系统具有结构简单，体积小，漏热少等特点。研究发现：
1）系统热负荷主要有样品台传热、辐射传热和残余气体导热。而样品台传热和辐射传热与薄膜样品的设定温度有关，当压强很小时残余气体的导热可忽略；
2）基片温度对系统热负荷的影响远大于真空室压强的影响；
3）如果不考虑工作介质对薄膜性能的影响，可优先选用He 气体作为残余气体，系统热负荷较小。
