实用超高真空精确校准技术
超高真空测量在宇宙空间模拟、空间活动部件冷焊试验、真空表面分析仪器、核反应、高能加速器、真空微电子技术和空间航天器等方面具有广泛的应用价值。超高真空规是超高真空测量的主要工具,要得到准确的测量结果,就必须对超高真空规进行精确校准。在我国,目前主要采用两种方法进行校准,一种是动态流量法,另一种是直接比对法。
直接比对法超高真空校准装置是以一只超高真空规作为参照标准对其它超高真空规进行校准,结构简单,操作容易,费用适中,一般校准实验室可以建立。但这种方法不确定度大。
这是因为作为参照标准的超高真空规本身测量不确定度就大,再加之超高真空规校准又比较困难。一般的做法是将超高真空规在高真空范围内进行校准后,线性外推至超高真空,因此,这种方法难于保证超高真空规的精确校准。
这里介绍一种基于磁悬浮转子规的超高真空校准技术。磁悬浮转子规的优点是精度高、无热源、测量时不改变气体的成分,用它作为参照标准将是一种发展趋势。但磁悬浮转子规的测量范围为10-4～10-1Pa ,为了将校准范围扩展至10-7Pa ,采用了衰减压力的分子流动态进样法,这种方法的不确定度取决于磁悬浮转子规的测量不确定度,能实现超高真空的精确校准。
1、校准装置
装置工作原理简图如图1。由供气系统、进样系统、校准室和抽气系统等部分组成。
1.1、供气系统
供气系统主要由高压气瓶(27) 、减压阀(25) 、电磁隔断阀(23 和24) 、直联泵(26) 组成。高压气瓶中是各种高纯气体,以便根据实际需要用不同种类气体进行校准,为了给进样系统的稳压室(21) 中充入纯的校准气体,设计有2 个电磁隔断阀和一台4 L / s 的直联泵,用以抽除稳压室和供气管道中的残余气体。
1.2、进样系统
进样系统主要由稳压室(21) 、皮拉尼规(22) 、微调阀(20) 、上游室(18) 、磁悬浮转子规(19) 、限流小孔(17) 和超高真空角阀(16) 组成。稳压室的体积为10 L ,以保证在进样过程中,稳压室中的压力恒定,稳压室中的压力用皮拉尼规测量。微调阀用以调节进气量从而达到控制校准室中压力的目的。超高真空角阀打开时可对上游室进行抽气,当超高真空角阀关闭时,限流小孔为上游室的抽气口, 小孔的直径为1mm ,以保证上游室中压力为1 Pa 时小孔的流导为分子流导。磁悬浮转子规用于测量上游室中的压力。
3、校准实验
图2给出了对中科院近代物理所2只只IE514 分离规的校准结果,分离规所配控制单元为IM520 ,2 只分离规的编号分别为16 # 和28 # 。实验进行了两次。从校准结果看,2 只分离规的灵敏度S 相差较大,但两次校准每只分离规灵敏度的重复性较好。压力低于1 ×10 - 3 Pa ,两次校准16 #规灵敏度的最大偏差为9 %,28 # 规灵敏度的最大偏差为8 %,均在分离规说明书所给测量精度12 %以内。压力高于1 ×10 - 3Pa ,由于分离规接近测量上限,2 只分离规的灵敏度偏离线性,16 # 规灵敏度持续增大,而28 # 规灵敏度增大后又下降。总之,在分离规线性测量范围内,要达到说明书所给的测量精度,必须对每只分离规进行校准。
4、延伸校准下限的途径
介绍的校准装置抽气机组仅采用分子泵机组,所以校准下限受到限制。在国内现有条件下, 如果采用溅射离子泵和升华泵等抽气手段,可进一步提高极限真空度,从而将校准下限延伸至10- 8Pa 。如果要更进一步延伸校准下限,一方面要提高极限真空度,另一方面要减小流导比C1 / C2 。减小流导比C1 / C2 可通过减小限流小孔(17) 的分子流流导来实现,这时,测量流导比C1 /C2 时,上游室中的压力将增大,该压力可用电容薄膜规精确测量。
5、结束语
采用磁悬浮转子规实现超高真空校准,是一项实用超高真空精确校准技术,不仅避免了动态流量法超高真空标准装置的缺点,也避免了直接比对法超高真空校准装置的缺点。随着校准室极限真空度的提高,采用衰减压力的分子流动态进样法具有延伸校准下限的潜力。
