气体微流量测量技术的国内研究的进展
国内对气体微流量计的研究方面开始于上世纪九十年代，经过近二十年的发展，已相继研制了三代恒压式气体微流量计和定容式流量计。最具有代表性的实验室有中国计量院(NIM)和国防科技工业真空一级计量站(LIP)。
1、中国计量院(NIM)
中国计量院研制的漏率标准系统采用了定容式流量计，如图1 所示。定容式流量计采用两个定容室，容积分别为70.53 ml 和623.91 ml，测量较小流量时使用小容积，测量较大流量时使用大容积，通过测量定容室中的压力随时间下降的速率而获得流量，其测量范围为1×10- 6～2×10- 4 Pa·m3/s。为扩展测量下限，采用分流法，其分流比为5×10- 3。分流后的测量范围为5×10- 9～1×10- 6 Pa·m3/s，相应不确定度为9%～1%。由于流量计为定容式流量计，所得流量值是平均流量，使流量很难调到与被校漏孔的漏率值相等，这就要求四极质谱计不但要有高稳定度，还要求有好的线性。
图1 漏率标准系统原理图
2、国防科技工业真空一级计量站(LIP)
国防科技工业真空一级计量站已研制了两代活塞式液压驱动波纹管结构的恒压式流量计，1994 年研制的第一代活塞式液压驱动波纹管恒压流量计，如图2 所示。该流量计有两套压力补偿系统， 活塞的直径分别为Φ10 mm 和Φ25 mm；采用了精密导轨平动机构，保证了压力补偿效果；在活塞位移测量中，采用了精密光栅测长技术；流量测量过程实现了计算机控制和校准过程的部分自动化管理；测量与控制系统将差压值控制在小于变容室压力值的0.01%；采用直接测量法和比对法对气体微流量进行校准，校准范围为(1×10- 2～1×10- 8) Pa·m3/s，不确定度小于2%。
图2 真空一级计量站第一代恒压式流量计示意图
2003 年研制的第二代活塞式液压驱动波纹管恒压流量计，如图3 所示，采用一套压力补偿系统，可用数字PID 或压力波动恒压控制模式测量流量。漏放气率为6.0×10- 11 Pa·m3/s，满足了流量测量下限的要求。活塞运动速度的平稳性非常好，速度波动在0.03%以下。采用恒压法和固定流导法测量流量，测量范围是（2.96×10- 9～4.76×10- 4）Pa·m3/s，不确定度1%～4%。采用该流量计校准真空漏孔校准，其结果与德国PTB 校准结果的一致性好于1.3%。
图3 真空一级计量站第二代恒压式流量计示意图
目前，根据实际中所需的流量要求，在参考国内外流量计的技术指标的基础上，正在研制第三代恒压式流量计，其原理图如图4。该流量计的主体结构部分选择了全金属波纹管密封结构，避免了液压油引起的误差；变容室采用液压成型波纹管形式，可以进行整体烘烤，有利于减小内表面的放气率，以降低流量的测量下限。可以采用恒压式、定容式及固定流导式三种工作模式，测量范围为（10- 3～10- 11）Pa·m3/s。该流量计研制工作正在进行之中。
图4 真空一级计量站第三代恒压式流量计示意图
此外，2003 年还研制了一台定容式流导法气体微流量校准装置，如图5 所示。该校准装置采用直接测量法和固定流导法对真空漏孔进行校准，测量范围为（5×10- 2～5×10- 11）Pa·m3/s。合成标准不确定度为0.56%～1.7%。定容式流量计有两种工作模式，测量流入定容室的气体流量，称为流量流入法；气体流量从定容室中流出，向外提供标准流量，称为流量流出法；校准过程基本实现了计算机控制，自动采集和处理数据；采取绝热恒温的方法，有效地减小了温度波动引起的虚流量，提高了流量的测量精度；采用了分压力的测量技术，避免了流量比较系统的极限真空度的限制，延伸了流量的校准下限；在固定流导法中，解决了小孔制作和固定流导的精确测量问题，可提供与真空漏孔基本相同的流量进行比较，用四极质谱计测量示漏气体，利用了四极质谱计的短期稳定性，避免了四极质谱计线性引起的测量不确定度，提高了流量的测量精度。
图5 真空一级计量站定容式流导法气体微流量校准装置示意图
为了验证定容式流导法微流量校准装置的性能，采用该定容式流量计与第二代恒压式流量计同时校准一支渗氦型真空漏孔，校准结果的偏差为0.89%，由此证明两种不同工作原理的流量计具有很好的一致性。
