动态流导法真空校准装置
动态流导法是用于高真空和超高真空区间的一种绝对校准真空规的方法。
动态流导法具有不怕吸附,校准下限随着极高真空获得技术的提高能够延伸等优点,已成为高真空和超高真空校准中普遍采用的方法。
20世纪50年代,随着扩散泵抽速测量的研究,对分子流理论进行了仔细探讨,为动态流导法的进一步发展创造了条件。1955年德顿(Dayton)首先把扩散泵抽速的测量装置进行改装,在扩散泵与测试罩之间安装一限流孔板,建成“小孔法”真空校准系统,开创了动态流导法独立发展的阶段。
20世纪50年代,许多国家相继建立了不同结构形式的校准系统,广泛深入地展开了对误差源的探讨和对非平衡态分子流理论的研究,60年代是动态流导法大发展的阶段。
20世纪70年代,综合了以往校准的实践经验和理论研究成果,国际标准化组织于1974年公布了10-1~10-5 pa压力区间的动态流导法校准标准(ISO/DIS 3570/1)。这是国际间统一真空量值工作的一个重要步骤，它提供了一个共同的基础,使得在不同实验室中的校准结果能在一个合理的不确定度范围内进行比较-意大利和日本新建的真空校准系统基本上是按照这个标准设计的。70年代是动态流导法发展的巩固阶段。
1970年美国建立的“分子束”校准系统校准下限可延伸到10-13pa,但至今未公布过校准结果。1980年,德国介绍了一台新的“分子束”校准系统,并给出了校准结果:在10-8 pa不确定度为20%;在10-10 pa不确定度为50%，“分子束”法可认为是动态流导法向极高真空区间的发展。
从20世纪60年代,我们研制了动态流导法真空校准装置的玻璃系统,1995年研制了动态流量法真空校准装置的金属系统-随着真空科学技术发展,对高真空和超高真空的校准提出了更高的要求,通过不断的改进和完善,积累经验,研制了测量精度更高的动态流导法真空校准装置,可用于高真空和超高真空规的精确校准。
1、校准装置的组成
动态流导法真空校准装置如图1所示,由真空校准系统-恒压式气体微流量计和抽气系统三部分组成。
1.1、真空校准系统
真空校准系统采用了双球形结构,由上球室和下球室两部分组成,在上球室与下球室之间有一个小孔板,小孔位于上球室与下球室的内切球的割线上，小孔的直径φ11mm，小孔对氮气的流导约为10L，上球室用于真空规的校准，称为真空校准室。
上球室和下球室的直径均为φ350mm，在上球室赤道位置上有7个CF35法兰和1个CF63的法兰，可用于连接被校真空规、四极质谱计、磁悬浮转子规等。在下球室的赤道位置上有4个CF35法兰，用于连接磁悬浮转子规,真空系统压力监测规等，称为抽气室。
气体流量从上球室的顶部引入，通过一散流板使气体分子散射后进入上球室中，通过小孔进入下球室被分子泵抽出!在上球室和下球室中产生了动态平衡的压力。
真空校准系统用316L不锈钢材料加工，连接法兰用316L不锈钢材料加工，全部采用金属密封结构，可承受250℃的高温烘烤。
1,53.溅射离子泵 2,8,27.电容薄膜规(CDG) 3，4，5，6，10，11，13，14，15，16，17，25，26，28，29，30，32，33，36，37，42，46，48，49.阀门 7,47磁悬浮转子规(SRG) 9.针阀 12压力表 18，19，20.气瓶 21，52，55.角阀 22，54，56.分子泵 23，57.机械泵 24.稳压室 31，34.小孔 35.油处理器 38.变容室 39.油室 40.活塞 41.电机 43.四极质谱计 44,50冷规 45.上球室 51.下球室
图1 动态流导法真空校准装置原理图
1.2、恒压式气体微流量计
恒压式气体微流量计可为动态流导法真空校准装置提供标准气体流量。在流量计的设计中，解决了恒压控制、恒温等许多技术问题，对影响不确定度的各种因素进行了仔细的分析,研制成功了恒压式气体微流量计，实现了流量测量过程的计算机控制、数据采集和数据处理，提高了流量测量的自动化程度，同时对测量过程可能出现的各种不确定度进行修正，减小了流量测量的不确定度。
1.3、抽气系统
抽气系统由主抽分子泵，辅抽分子泵，溅射离子泵、干泵、阀门等组成。为了获得的较高的真空度，采用双级分子泵串联抽气。主抽泵采用了美国VARIAN公司生产的V550分子泵，对氮气的抽速为550L/sL/s辅抽泵选用法国ALCTEL公司生产的ATH30+分子泵，对氮气的抽速为26L/s;在两台分子泵之间安装了瑞士VAT公司生产的CF35超高真空角阀;前级泵选用了美国VARIAN公司生产的PTS300干泵。
为了长期维持真空系统中的真空度，采用抽速为100L/s溅射离子泵长期抽气，使真空系统维持在高真空状态。
