国内静态膨胀法真空标准装置
在国内, 早在上世纪60 年代, 兰州物理研究所就开展了静态膨胀法真空标准的研究工作, 在1962 的建立了单级静态膨胀法真空标准装置,1964 年建立了高真空静态膨胀法标准装置, 在( 10- 4～102) Pa 量级内对不同真空计进行校准。当时是玻璃真空系统, 校准室的容积不能做得很大, 使它们的校准范围比较窄, 准确度不高。通过采用不忽略本底和“ 瞬时法”测量法, 使校准室内表面的气体吸脱附影响降到最小; 还采用定容法测量抽速, 估算了校准室内表面的气体吸脱附和真空计抽气速率的综合影响。虽然在很短时间内可对校准结果进行修正, 但仍然存在着很大的测量不确定度。
中国计量科学研究院于上世纪80 年代建立了新型玻璃膨胀法真空标准装置, 装置由金属定量传递阀、玻璃无脂球阀、U 型压力计、校准室、气源室、抽气系统和烘箱组成。校准室和气源室均采用同一尺寸的柱形泡, 容积为11 L; 定量传递阀的容积分别为15 mL 和0.6 mL。前级压力用油U 型压力计测量, 测量范围为( 1.3×102～3 . 7 × 103) Pa , 不确定度小于1%。该装置的校准范围为( 6 . 3 × 10- 3 ～ 3 . 7 × 103) Pa , 不确定度为3%。
1996 年, 国防科技工业真空一级计量站研制了静态膨胀法真空标准装置, 如图6 所示。
图：国防科技工业真空一级计量站研制了静态膨胀法真空标准装置
该标准装置采用多级膨胀法的设计方案, 一级和二级取样室的容积分别为1L 和0.1L, 2 个校准室的容积均为100 L, 校准范围为( 2×10- 4～1×103) Pa, 合成标准不确定度小于1%。可采用一级膨胀法、二级膨胀法、三级膨胀法与石英规的直接比对法对电容薄膜真空计和磁悬浮转子真空计进行校准。还对校准气体特性、温度变化、气体吸附和脱附现象等进行了研究, 并尽量控制这些影响因素, 以减小真空校准的测量不确定度。
2006 年中国计量科学研究院新建了一台静态膨胀法真空标准装置, 由膨胀系统、抽气系统( 分子泵和机械泵) 、阀门、气源室组成。膨胀系统由2 个80 L 的不锈钢校准室, 2 个800 mL 和1个80 mL 的取样室组成, 可获得10- 2 和10- 3 的压力衰减率。前级压力使用满度时准确度优于0.008% 的石英谐振数字压力计测量, 测量范围为( 103～105) Pa 。装置经过200℃ 烘烤72 h 以上, 极限真空度达到10- 8 Pa , 校准范围( 5 ×10- 4 ～1 ×105) Pa , 不确定度为0.19%～0.02%( k=2) 。
2006 年, 国防科技工业真空一级计量站新建了一台静态膨胀法真空标准装置, 它由前级压力测量系统、取样室、校准室和抽气系统组成。前级压力采用DPG8 数字式活塞压力计DHFRS5数字式微压气体活塞压力计进行测量, DPG8 的满量程为160 kPa, 不确定度为0.005% , DHFRS5的满量程为11 kPa, 不确定度为0.006% 。一级取样室由14 和17 组成, 二级取样室由8 和11 组成, 每级取样室的容积均为0.1 L 和1 L。左校准室4 和右校准室23 的容积均为100 L。非蒸散型吸气剂泵28 安装在右校准室23 上, 使右校准室获得更高的真空度, 如图7 所示。
图：国防科技工业真空一级计量站新建了一台静态膨胀法真空标准装置
通过对国内外静态膨胀法真空标准装置的研, 影响校准下限的主要因素是校准室内表面的气体的吸附和脱附效应, 虽然对校准室内表面采取了电抛光和高温烘烤除气工艺, 这只能减小了校准室内表面放气对真空校准下限的影响, 尽管采用高纯N2 或惰性气体作为校准气体的吸附效应十分微弱, 但并不能完全消除吸放气对真空校准下限的影响。
当校准室的真空度小于10- 6 Pa 时, 残余气体成份主要是氢气( H2) , 它来自于材料内部的解吸, 这就使得在校准室的中静态压力的难以保持, 成为影响在真空校准下限的又一个因素。针对所存在的问题, 国防科技工业真空一级计量站对校准室的材料在高温真空除气炉中进行了烧氢处理, 以减小材料内部氢的渗出; 还利用非蒸散型吸气剂泵( NEGP) 对惰性气体没有吸附抽气作用, 而对残余气体( H2) 有吸附抽气作用, 可使校准室获得更高极限真空度; 并选择惰性气体( Ar) 作为校准气体, 减小校准室内表面气体吸附效应的影响, 从而延伸静态膨胀法真空校准下限。
根据实验测试结果, 右校准室可获得6.0×10- 9 Pa 极限真空度, 它的静态保持压力为3.5×10- 8 Pa, 校准范围为( 1.6×104～5.0×10- 7) Pa。采用非蒸散型吸气剂泵( NEGP) 的方法, 有效地延伸静态膨胀法的真空校准下限, 更深入的研究工作还在进行之中。
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