分压力质谱计校准装置与校准前检查

         分压力质谱计校准技术是目前真空计量学没有完全解决的一个难题, 仍处于发展之中。一般来说,质谱计测量结果的精度依赖于两个因素: 第一是校准过程中使用的参考标准的精度和校准系统的适用性; 第二是质谱计本身的性能。由此看来, 分压力质谱计校准技术研究应包括校准系统的研制、校准技术研究和质谱计的计量学特性研究。

分压力质谱计校准前检查

        质谱计的传感器必须清洁且状态完好。虽然灯丝变色和变形是正常的, 但必须检查离子源是否有严重地黑色物质积累。轻微的污染可通过真空烘烤清除, 如果传感器严重污染, 则不能进行校准, 必须首先拆开离子源进行清洗。当通常的烘烤不能清除污染物时, 用辉光放电清洗方法可有效清除碳氢化合物和水蒸气。镀Cr 的离子源电极通过烘烤和辉光放电清洗, 会进一步清除碳氢化合物和水蒸气。

        质谱计要正确安装和接地, 以避免错误连接、电子干扰和机械振动引起的噪声。将真空系统和电子线路共地连接, 往往会降低地线松动由电源引起的噪声。

         检查峰形是否良好, 如果峰的顶部出现不规则畸变, 应对质谱计进行调整。离子能量和聚焦电压对峰形的影响最大, 传感器的污染通常也是峰形畸变的原因之一。

          检查离子流信号是否稳定, 在一定扫描速度下,离子流信号的重复性应在1%～5% 以内。如果连续监测某个单峰, 其峰高比扫描时检测到的该峰的峰高大, 则扫描速度太快或静电计时间常数太长。扫描速度越快, 由于静电计时间常数的影响, 峰的幅度越小。用法拉第筒时, 扫描速度应比用二次电子倍增器(SEM)时慢。SEM增益的不稳定性有时在扫描和监测模式下给出不同的峰高。将灵敏度校准时和实际应用时峰高的测量结果进行比较非常重要。传感器的污染和电子线路的缺陷通常是引起法拉第筒或SEM 信号不稳定的原因, 有时在真空下对传感器进行烘烤可消除污染影响。

         为了达到稳定的工作状态, 传感器必须预热(灯丝和电子线路)。对传感器的稳定性的要求取决于所需的测量精度和传感器固有的稳定性。然而, 对于一个质谱计, 从打开电源到进入正常工作温度, 传感器至少需要几个小时的预热时间, 如果长期使用, 质谱计应该连续工作。此外, 传感器从350℃或400℃的烘烤温度降至正常工作温度也需要6 个小时。质谱计不可能在整个参数范围内都处于良好的工作状态, 因此, 要进行必要的调节, 对质谱计的任何调节要按生产厂家的推荐程序进行。