四极质谱计的真空检漏方法和过程
四极质谱计工作参数的调节
四极质谱计的工作参数很多,在不同的参数设置下, 四极质谱计有不同的的性能。例如, 最佳线性、最佳稳定性、最佳灵敏度等。作为检漏仪器, 应使四极质谱计具有较高的灵敏度, 在这样的前提下, 可对四极质谱计做如下调整(以瑞士balzers公司生产的QMS422四极质谱计为例) 。
① 二次电子倍增器(SEM)电压取1400V,可适当增大至2500V;
② 发射电流取1mA,可调节至2mA;
③ 分辨率取25 (仪器离子源参数, 非一般意义的分辨率) ;
④ 阴极电压取100V;
⑤ 聚焦电压取20 V。
其中, 发射电流的提高可以以近似线性的幅度提高四极质谱计的灵敏度, 是调节四极质谱计灵敏度的主要手段。进行超高/极高真空系统检漏时, 为提高四极质谱计的稳定性、减小自身放气、消除记忆效应, 应对之进行烘烤, 烘烤温度150℃, 烘烤时间12h(可根据需要调整)。
确定是否有漏孔和漏孔位置
可以使用两种方法判断真空容器是否有漏孔,即残气成分分析和使用示漏气体检漏。通过分析残余气体的质谱图来确定是否有漏孔的方法如下:
① 用四极质谱计在1～50amu的质量范围内进行模拟谱扫描, 如果N2、O2两种气体的峰高比大约为4∶1, 而且还存在Ar峰, 则系统有漏。
② 对于选择性抽气系统(对惰性气体抽速极小),如果系统的剩余气体主峰是Ar,而不是N2,则系统有漏。
③ 对于超高/极高真空系统,如果N2的谱峰(由于N2和CO的谱峰重叠,必须通过N2的图样系数N+来计算N2 峰高) 高于H2 和H20 的谱峰, 则系统有漏。
④ 对于经过彻底烘烤除气的金属真空装置, 依靠空气中的N2、O2分布特性无法识别出漏孔,这是因为通常器壁在很长时间内对O2具有强烈的抽气作用, 因此在谱图中看不到O2, 而N2常常被CO所掩盖。这时可通过质量数为14(N+)和40(Ar+)的谱峰来判断,如果其谱峰很高,则系统有漏。
使用示漏气体检漏时, 可采用静态和动态两种方法。静态时将关闭所有真空容器抽气系统, 其优点是示漏气体浓度高, 便于检测。关闭抽气系统后示漏气体本底会有缓慢上升的趋势, 如出现跳变上升, 则可判断有漏。静态方法会导致真空度变坏, 容易造成真空系统的污染和烧毁四极质谱计灯丝, 具有一定的风险。
采用示漏气体动态检漏时, 方法如下:
① 选用氦气作为示漏气体;
② 对真空系统和四极质谱计的探头进行烘烤除气, 降低残气成分;
③ 用四极质谱计记录真空系统的氦气本底谱;
④ 用氦气喷枪对怀疑有漏的各种接头和密封面进行喷气, 用适当的方法将接头和密封面包起来,以便形成较高的氦气浓度,持续时间一般为3min;
⑤ 用四极质谱计测量氦气离子流, 如果离子流相对于本底有突然跃升, 则可确定此处有漏孔。
确定漏孔漏率
提前将标准漏孔接入真空系统(标准漏孔应校准, 如检漏的环境温度不是23℃, 还应对标准漏孔的漏率进行修正)。先测量真空系统氦气本底, 再用示漏气体长时间喷吹漏孔, 记录可能出现的最大离子流, 检漏完毕后再将真空系统氦气抽至本底, 打开标准漏孔阀门,稳定5min后,记录氦气离子流, 用公式(3)计算漏孔漏率(D=1)。
其它相关文章：
