质谱计的残余气体分析检漏和示漏气体动态检漏
先对实验装置进行简单说明, 超高真空系统、极高真空系统均为上下双真空室结构, 两室之间装有限流孔板, 真空室分别为球形和柱形, 采用316L材料制作, 使用双级分子泵串联抽气(没有使用低温泵) , 检漏用四极质谱计为瑞士balzers公司生产的QMS422和QMS200。
利用四极质谱计的残余气体分析检漏
对超高真空系统抽气并达到极限真空后,用四极质谱计的棒装谱扫描方式扫描残余气体谱图,见图1。主要成份为H2,H2O,N2(CO) ,O2和Ar,N2和O2的比例大约为4∶1, 证明真空系统有微小漏气。
图1 真空容器有漏气的残余气体谱图
在极高真空系统检漏时,使用模拟谱扫描方式扫描残余气体谱图,见图2。仅从质量数28(认为是N2) 的谱峰很高来判断, 认为有漏, 但无法解释为什么不存在Ar峰, 后用示漏气体检漏, 也没有发现漏孔。经过分析认为, 由于检漏用的质谱计离子源没有完全清洗干净而含有一定量的碳(使用钨灯丝时也存在含碳的问题) , 在工作温度下, 除N2和惰性气体外, 碳几乎能与所有气体发生反应。如, 碳与O2形成CO和少量的CO2, 与H2形成CH4 等碳氢化合物。实际上图2中质量数28 处的谱峰的主要贡献是CO,并不是N2, 质量数16(CH4)和44(CO2)处有很高的谱峰也证明了确实存在碳污染的问题。
图2 有碳氢化合物的残余气体谱图
示漏气体动态检漏
图3是使用示漏气体动态检漏的谱图, 检漏气体为He。可以看到,当喷枪喷到有漏孔的地方时, 四极质谱计的He离子流在一个测量周期内(设定测量周期为6s)上升了3倍, 证明此处有漏。当发现漏孔时喷枪即停止喷气, 漏孔周围的He浓度没有继续升高。随着真空容器内He被抽走, 其离子流也缓慢下降,10min后达到本底。此前, 我们将一台标称最小可检测漏率为5×10-12 Pa·m3/s 的氦质谱检漏仪接在抽气系统的前级, 对同一漏孔进行检漏, 但检漏仪并未指示出有漏。可见, 用四极质谱计检漏非常灵敏和快速, 更适用于极高真空系统。
图3 动态检漏曲线(随时间变化模式)
图4 是另一种示漏气体动态检漏谱图, 使用了质谱软件的检漏模式, 在50ms内即可测量一组数据, 故图中数据非常密集。检漏对象是上下两个真空室连接处的CF250大法兰, 事先将法兰缝隙用宽胶带粘一圈,尽量隔绝空气流通以提高局部的He气浓度。
图4 动态检漏曲线(检漏模式)
与图3 不同是,He 离子流呈类似指数函数的趋势上升, 证明有漏气, 由于每组数据测量时间很短, 更能真实的反应He 离子流的变化趋势。出现这种曲线的原因是,由于胶带的隔离作用, 法兰内部氦气浓度逐渐变高且不会因为喷枪停止喷气而快速降低, 而且法兰体积较大, He 气到达漏孔需要一定时间所致。
漏孔漏率的计算
在超高真空检漏时,将一支标称为2.6×10-8 Pa·m3/s 的标准漏率接入真空室, 测得氦离子流为1. 5×10-11A , 用动态检漏法检出一微小漏孔, 测量氦离子流最大值为3.1×10-13A , 系统氦本底离子流为7. 3×10-15A ,用(3)式计算该漏孔漏率为5.3×10-10Pa·m 3/s。
四极质谱计做为一种非常有用的残余气体分析工具, 用于检漏具有以下优点:
① 对真空系统内主要残余气体进行谱峰扫描即可判断系统有无漏孔。
② 与检漏仪检漏相比, 没有“分流”作用, 具有较高的灵敏度, 更适用于极高真空系统的检漏。
③ 四极质谱计可以在毫秒时间量级内扫描, 检漏气体离子流信号出现时间短, 提高了检漏速度。
④ 分辨率高, 本底信号小(氦气为检漏气体时) , 提高了检漏的可靠性。
⑤ 可长期接在真空系统上实现在线检漏, 不影响真空系统的正常运转。
⑥ 与标准漏孔漏率比对, 可较为精确的计算出漏孔漏率(相比检漏仪)。
⑦ 通过对四极质谱计校准 , 可以测量示漏气体在真空容器内的分压力。
鉴于以上优点, 四极质谱计检漏应在真空工程尤其是极高真空系统中推广应用。
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