四极质谱计分析与测量系统介绍
四极质谱分析与测量系统的结构如图1 所示。主要由标准漏孔、供气系统、分析系统、抽气系统和控制保护等几部分组成。
1、D2、N2、He 气源;2、稳压室;3、微调阀;4、10-7、10-8、10-9He 标准漏孔;5、超高真空直角阀; 6、主真空室;7、四极质谱计;8、Φ33 孔;9、B-A 型电离真空计;10、冷阴极型电离真空计; 11宽量程真空计; 12超高真空插板阀;13、1300L·s-1 涡轮分子泵;14、电阻计;15、Φ63×200 真空室;16、70L·s-1 分子泵;17、检漏仪进口;18、3L·s-1 直联泵。
图1 质谱分析与测量系统结构图
1、系统真空室结构
系统真空室采用Φ360mm 的双球形容器，容积为48L。按对称结构设计，由抽气室和分析室两部分组成，材料316L 不锈钢。在分析室与抽气室之间有一个圆孔短管，圆孔的直径33mm，短管长10mm。在分子流20℃的条件下， 圆孔短管对氮气的流导可由下式计算：
C =116A0α (1)
式中，α 为克劳辛系数; A0 为圆孔面积。
经计算，圆孔短管对氮气的流导为82L·s-1。圆孔位于双球内割线的位置上，气体从上球室顶部引入，通过挡流板散射进入上球室，气体分子至少与挡流板碰撞一次再进入上球室中，并经过上球室与下球室之间的圆孔被分子泵抽走。这种结构有利于在上球室和下球室中建立起各向同性的分子流状态，保证了压力的动态平衡。上球室有4 个标准CF35 法兰接口和1 个标准CF50 法兰接口，下球室有4 个标准CF35 法兰接口，这些接口位于气体注入口和抽气口所连成的轴线相垂直的不同平面内，为避免规管工作时的相互干扰，接口法兰通过不低于其标准通径弯管或者直管与真空分析室连接，目的是保证测量管道的流导。直管的长度应保证测量规管的电极不暴露在真空分析室内，并使任何两个接口之间的连线不通过球心。系统第二真空室配置于两级分子泵之间采用Φ63mm×200mm 圆柱形结构容积0.62L。第二真空室用以开展相关真空检漏技术研究。
2、抽气系统
抽气系统由主抽分子泵、辅抽分子泵、机械泵、插板阀、阀门和管路等组成。在抽气系统的设计中，为获得较高的本底真空度，采用双级分子泵串联抽气。涡轮分子泵可在真空分析室中获得超高清洁真空，并对各种气体的抽速无明显的选择性[4]，选FF-200/1300L·s-1 分子泵(油脂润滑)为主泵，抽速﹥10×82L·s-1(真空分析室限流小孔的流导)。在它的前级接有一个德国普发公司70L·s-1 型分子泵，此分子泵对He D2 等小分子量的气体有较大的压缩比，以便提高管道前级的极限真空。分子泵前配直径Φ63 的手动闸板阀，前级泵为3L·s-1 的直联泵。1300L·s-1 分子泵对20℃空气有效抽速Se 由下式计算：
Se=Sp.C/(Sp+C)
式中， Sp 为主分子泵抽速1300L·s-1;C 为管道流导。主抽气管道长82mm、内径Φ200mm，流导C由式(1)计算为 2615L·s1。由式(2)可知，主分子泵对20℃空气有效抽速Se 为870L·s-1。
3、供气系统
真空气体分析室的气体入口分别安装10-7、10-8、10-9Pa·m3·s-1 的标准He 漏孔，配置2 路供气系统，通过超高真空角阀与真空校准室连接。标准漏孔用于漏率标定。供气系统包括两路相同的进气气路。气源通过稳压室，经由inficon VDH040-U 微调阀接入分析室，微调阀能精确控制送气流量。
4、真空测量
根据真空分析系统结构，工作气体的组合及气流状态，按真空计的线性工作范围和特性，在真空分析室上球室配置超高真空B-A 规(ZJ-12)，中量程真空计(ZJ-27);下球室配置宽量程真空计、B-A 规、冷阴极电离真空计;第二真空室配置宽量程真空计，冷阴极电离真空计，电阻计。热阴极电离真空计的优点是测量范围宽，可以连续测量，线性好。冷阴极电离真空计具有灵敏度高、它可避免被真空室内部的化学活性气体所毒化或破坏、寿命长特点。所有真空计有国家二级以上计量证。上球室CF35 法兰上分别接实验用四级质谱计是美国MKS公司的microvision plus 质谱计，质量数范围为1~6。
该质谱配有高频率的射频电路模块和三级过滤分析头，用于对He 和D2 的分辩。EXTORR XT100质谱计用于真空室的残余气体常规分析。
5、控制保护系统
控制系统实现了整个抽气系统的开、关机的自动控制，并设有手动与自动工作模式转换开关。硬件上选用HMI+PLC 的主流搭配方式，HIM 用于系统与用户之间进行交互和信息交换的媒介。PLC 自动控制采用日本OMRON 公司的可编程控制器，用于执行逻辑运算、顺序控制、定时、计数与算术操作等面向用户的指令，控制器与PC 机用RS-232串行通讯技术进行数据交换，完成对各级真空泵、阀门、真空计、水压，气压及温度信号进行采集测量与设备控制及保护。图2 为四级质谱分析与测量系统工作流程图。
图2 四极质谱气体分析与测量系统工作流程图
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