分压强质谱计校准装置的研制

　　在许多真空应用中，系统中气体特定组分的分压强比其总压强更能引起人们的兴趣，而分压强测量一般都是通过质谱计进行的。为了将质谱计的输出变换成相对或绝对压力，就必须对质谱计进行校准。开展分压强校准技术研究和建立相应的标准装置，就是用来对各种质谱计进行定量校准的。

　　分压强质谱技术在航天、航空等方面具有十分重要的作用，为得到有效数据，对质谱计的校准也提出了迫切的要求。卫星轨道内各种粒子和离子浓度的变化和分布对卫星的无线电通讯和遥测有很大影响，为了把轨道环境真实地反映出来，就必须对检测用质谱计进行定量校准。在长寿命卫星或永久性空间站的研究中，污染十分引人注意。要得到可靠的数据，须对污染物监测质谱计进行定量校准。在飞船、航天飞机或空间站中，须有一套完善的环境维持系统以保证人在空间的正常生活，要对气体的主要成分进行实时监测和控制，维持气体成分的固定比例和正常压力，就要对空间质谱计进行定量校准。

　　另外，质谱计在电子工业领域、核能领域、化学工业、高能加速器、微电子、光电子、材料、医学、真空系统残气分析、真空工艺过程控制、电真空器件及真空镀膜、检漏等众多行业和领域都有广泛应用，因此，分压强质谱计校准技术的研究势在必行。

　　在分压强质谱计校准技术方面，早在1972 年美国真空学会就公布了有关标准(AVS Standard 2.3 1972)标准对质谱计的性能指标、工作条件、校准系统及校准方法等都作了详细描述，并在1993年又发布了新的标准以取代1972 年发布的标准[1]。在我国，分压强质谱计校准技术的研究开展得较少，但也取得了一定的进展，如清华大学在1993年建立了一台分压强质谱计校准与应用研究系统。以前质谱计仅作为分析仪器用，而在1987年7月10日国家已将其列为计量仪器，因此亟待进行分压强校准技术研究和建立分压强校准装置。

　　“九五”期间，国防科工委将分压强质谱计校准装置列为国防计量重点项目，分压强质谱计校准装置就是在此基础上研制而成的，它的建立将有助于促进我国分压强测量与校准技术的研究。

1 校准装置

　　校准装置工作原理简图如图1所示，它主要由供气系统、进样系统、校准室和抽气系统等几部分组成。供气系统、进样系统共有相同的3路，图中只画出了其中一路。其中1，26为机械泵；2，23，24为电磁隔断阀；3为放气阀；4，6为分子泵；5为中真空规；7为溅射离子泵；8为超高真空插板阀；9，13为超高真空冷规；10为抽气室；11，16为超高真空角阀；；12，17为限流小孔；14为校准室；15，19为磁悬浮转子规；18为上游室；20为微调阀；21为稳压室；22为皮喇尼规；25为减压阀；27为高压气瓶。

1.1、供气系统

　　供气系统主要由高压气瓶（27）、减压阀（25）、电磁隔断阀（23和27）和机械泵（26）组成。高压气瓶中是各种高纯气体，以便根据需要用不同种类气体进行校准，为了给进样系统的稳压室（21）中充入纯的校准气体，设有2个电磁隔断阀和一台4L/s的直联泵，用以抽除稳压室和供气管道中的残余气体。

1.2、进样系统

　　进样系统主要由稳压室（21）、皮喇尼规（22）、微调阀（20）、上游室（18）、磁悬浮转子规（19）、限流小孔（17）和超高真空角阀（16）组成。稳压室的体积为10L，以保证在进样过程中，稳压室中的压强恒定，稳压室中的压强用皮喇尼规测量。微调阀用以调节进气量从而达到控制校准室中压强的目的。超高真空角阀打开时可对上游室进行抽气，当超高真空角阀关闭时，限流小孔为上游室的抽气口，小孔的直径为1mm，以保证上游室中压强为1pa时，小孔的流导为分子流导。磁悬浮转子规用于测量上游室中的压力。

1.3、校准室

　　校准室（14）采用直径350mm的球形容器，在球形容器内最容易建立起均匀的分子流场，这对于动态校准系统是很重要的。为了保证磁悬浮转子规（15）和被校质谱计处于相同的真空条件，校准室按对称结构设计。气体注入口和出口限流小孔（12）位于校准室的2个极点，气体入口处加有散流装置，限流小孔的直径为18mm，以保证校准室中压强为10 -3 pa 量级时，小孔的流导为分子流导。校准室上有7个标准CF35法兰接口和1个标准CF63法兰接口，这8个接口用于接磁悬浮转子规、超高真空冷规和被校质谱计，它们位于与入口和出口连成的轴线相垂直的同一赤道平面内。为了避免规管同时工作时相互干扰，接口法兰通过流导尽可能大的弯管与校准室连接，并使任何2个接口之间的连线不通过球心。

1.4、抽气系统

　　涡轮分子泵可在校准室中获得无油清洁真空，并对各种气体的抽速无明显的选择性，因此选FB-500型分子泵（6）为主泵，为提高FB-500 分子泵对H₂，He等低压缩比气体的抽气能力，在它的前级接有1台FB-100型分子泵（4），以便提高FB-500分子泵前级的极限真空，这就构成了双分子泵串联抽气机组，其前级泵为1台4L/s的直联泵（1）。为了在分子泵停机时维持校准室中的超高真空，还配置了辅助离子泵（7）、超高真空角阀（11）和超高真空插板阀（8）。